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9-14
隨著科學(xué)研究的發(fā)展和生產(chǎn)技術(shù)的進(jìn)步水分的定量分析已被列為各類(lèi)物質(zhì)理化分析的基本項(xiàng)目之一,作為各類(lèi)物質(zhì)的一項(xiàng)重要的質(zhì)量指標(biāo)。幾百年來(lái),我們根據(jù)各種所需測(cè)定水分的試樣的性質(zhì),提出了多種水分測(cè)定方法,研究出眾多水分測(cè)定儀器,滿(mǎn)足了我們對(duì)水分定量分析的需求,同時(shí)也給我們部分人造成了一些困惑:“這么多種類(lèi)的水分測(cè)定儀,我應(yīng)該選擇哪種?”以下我們將對(duì)幾種常用的水分測(cè)定方法(干燥法、蒸餾法、露點(diǎn)法、卡爾費(fèi)休法)做簡(jiǎn)單的對(duì)比分析。1.干燥法:主要應(yīng)用于固體樣品水分的測(cè)定,通過(guò)加熱使樣品失去水...
9-14
實(shí)驗(yàn)室用高速離心機(jī)的軸有二種:一種軸細(xì)長(zhǎng),本身就有較大的撓性,因而能自動(dòng)調(diào)心。另一種軸較粗短,軸本身的彎曲撓度很小,但層層減振器仍使系統(tǒng)的工作轉(zhuǎn)速在臨界轉(zhuǎn)速之上,所以系統(tǒng)仍為撓性系統(tǒng)。雖然同樣是撓性系統(tǒng),但細(xì)長(zhǎng)撓性軸和剛性較大的軸運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)的區(qū)別在于;細(xì)長(zhǎng)撓性軸的自動(dòng)對(duì)中主要是通過(guò)軸的彎曲來(lái)實(shí)現(xiàn)轉(zhuǎn)子繞著它的質(zhì)心旋轉(zhuǎn),而剛性較大的軸則是通過(guò)整個(gè)旋轉(zhuǎn)系統(tǒng)中各部件的撓性相對(duì)位移來(lái)實(shí)現(xiàn)自動(dòng)對(duì)中的。同時(shí),我們認(rèn)為較細(xì)長(zhǎng)的軸應(yīng)選用彈簧鋼,較短粗的軸應(yīng)選用調(diào)質(zhì)臺(tái)金鋼較為合理。長(zhǎng)期以來(lái)的生產(chǎn)實(shí)驗(yàn)...
8-28
超微量分光光度計(jì)可以更換光源,能夠測(cè)定吸收峰在紫外和可見(jiàn)光部分的化合物。發(fā)現(xiàn)吸光度超過(guò)2,便不再顯示,是正?,F(xiàn)象。吸光度是透光率的負(fù)對(duì)數(shù),吸光度超過(guò)2就是說(shuō)透光率小于1%,低于儀器的檢出限,就不再顯示了。至于能不能用分光光度計(jì),取決于測(cè)定的波長(zhǎng)。如果在光源和棱鏡之間放上某種物質(zhì)的溶液,此時(shí)在屏上所顯示的光譜已不再是光源的光譜,即光源發(fā)射光譜中某些波長(zhǎng)的光因溶液吸收而消失,這種被溶液吸收后的光譜稱(chēng)為該溶液的吸收光譜。直接影響儀器的靈敏度和適用范圍;一般有光電管、光電倍增管、硅光...
8-23
根據(jù)多年的實(shí)驗(yàn)應(yīng)用經(jīng)驗(yàn),現(xiàn)將使用過(guò)程中常見(jiàn)問(wèn)題及解決辦法整理在一起,方便大家輕松應(yīng)對(duì)固相萃取常見(jiàn)問(wèn)題。以下是固相萃取操作中常見(jiàn)的問(wèn)題:一、回收率低;二、萃取重現(xiàn)性差;三、凈化效果不理想;四、SPE柱流速過(guò)低。一、回收率低在一次完整的SPE操作中,目標(biāo)化合物可能會(huì)存在于樣品溶液流出液、淋洗液、洗脫液或吸附劑中,當(dāng)“目標(biāo)物沒(méi)有回收或回收率低”現(xiàn)象發(fā)生時(shí),可向樣品溶液加入標(biāo)液,然后進(jìn)行完整的SPE操作并將樣品流出液、淋洗液和洗脫液分別收集并分析,首先確定目標(biāo)化合物存在于哪一部分,進(jìn)...
8-23
磷酸清洗通常用于從系統(tǒng)中除去有機(jī)雜質(zhì)??赡苁怯捎谙礈熳饔茫坪醣葟?qiáng)有機(jī)溶劑更好也更快。這一步清洗必須在硝酸鈍化之前完成。硝酸鈍化實(shí)際上是作用于不銹鋼表面,在表面上生成均勻的氧化層。這層氧化膜保護(hù)不銹鋼免受腐蝕(鹵化物,螯合劑,等等)并且盡量減少浸出的金屬離子進(jìn)入流動(dòng)相。以下應(yīng)用需要在使用前做磷酸清洗和硝酸鈍化包括:?所有的氨基酸分析系統(tǒng)?所有包含電化學(xué)檢測(cè)器的系統(tǒng)?所有要分析無(wú)機(jī)陽(yáng)離子,包括過(guò)渡金屬的系統(tǒng)?所有利用柱后添加衍生試劑或絡(luò)合樣品組分的系統(tǒng)以下應(yīng)用需要在使用前只做...
8-23
色譜柱使用及維護(hù)12大要點(diǎn)在日常分離分析工作中,色譜柱的正確使用和維護(hù)十分重要,色譜柱使用是否得當(dāng),直接影響色譜柱的壽命,稍有不慎就會(huì)降低柱效、縮短使用壽命甚至損壞。在色譜操作過(guò)程中,需要注意下列問(wèn)題,以維護(hù)色譜柱。1柱子在裝卸、更換時(shí),動(dòng)作要輕,接頭擰緊要適度。必須防止較強(qiáng)的機(jī)械振動(dòng),以免柱床產(chǎn)生空隙。2如果儀器用來(lái)做常規(guī)分析,樣品種類(lèi)有限,但分析次數(shù)多,則不妨為每一類(lèi)常規(guī)分析配置一根柱,這樣有助于延長(zhǎng)柱子的壽命。3避免壓力和溫度的急劇變化及任何機(jī)械震動(dòng)。溫度的突然變化或者...
7-29
該種玻璃成分中硼硅含量較高,分別為硼:12.5~13.5%,故稱(chēng)此類(lèi)玻璃為高硼硅玻璃。5L雙層玻璃反應(yīng)釜特點(diǎn)是熱膨脹系數(shù)小,在高溫度的溫度突變下,不易炸裂;耐酸耐堿耐水,抗腐蝕性能*,擁有良好的熱穩(wěn)定性、化學(xué)穩(wěn)定性和電學(xué)性能,故具有抗化學(xué)侵蝕性、抗熱沖擊性、機(jī)械性能好,注入恒溫的熱溶液或冷卻液,對(duì)反應(yīng)釜內(nèi)的物料進(jìn)行恒溫加熱或制冷,并且可以提供攪拌。物料在反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行反應(yīng),并能控制反應(yīng)溶液的蒸發(fā)與回流,反應(yīng)完畢,物料可從釜底的出料口放出,操作極為方便。定期對(duì)密封圈進(jìn)行清潔,取下...
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